复方甘草片薄层鉴别的快检方法

建立复方甘草片薄层鉴别的快检方法

摘要  目的:某些厂家“复方甘草片”的鉴别(“吗啡鉴别”《中国药典》2005年版P421【鉴别（1）】）常发生不符合规定的情况，本快检方法主要针对复方甘草片中吗啡的鉴别反应进行制定。本法在《中国药典》复方甘草片鉴别（1）的方法上进行改进，避免了操作过程中的毒性试剂对人体的伤害和操作的烦琐、费时。方法:通过实验室制备阴性样品(即复方甘草片处方中除不含阿片粉或罂粟果提取物粉外其余成分相同；模似复方甘草片阳性样品)及市场上抽到的青海制药有限公司和武汉远大制药有限公司生产的复方甘草片对本方法进行验证。结果：建立的本快检鉴别方法与《中国药典》上的鉴别方法，效果一致。且本方法去除了《中国药典》上有机溶剂对吗啡的多次提取与有机溶剂的蒸干，整个操作在30分钟内即可完成，达到快检方法所要求的快速、简捷、灵敏与有效可行。

    1。仪器与材料

    1.1实验仪器和试剂

    药品快检专用薄层板（天津思利达色谱技术开发公司），层析缸，微量注射器，254nm

紫外分析仪；乙醇，乙酸乙酯，甲醇，浓氨溶液，碘化铋钾试液。

    1.2阴性样品及样品的来源

    甘草浸膏粉（飞云制药有限公司），八角茴香油（黄石市卫生材料厂），樟脑（苏州合成

化工有限公司），苯甲酸钠（上海实验试剂有限公司）；复方甘草片（青海制药有限公司、武

汉远大制药有限公司）。

    2.方法和结果

    2.1供试阴性样品及供试溶液的制备

    阴性样品制备：

    （1）、甘草浸膏粉（飞云制药有限公司生产的甘草流浸膏，黄石市药品检验所进行蒸发、干燥）。

   （2）、八角茴香油（黄石市卫生材料厂购进的八角茴香药材，黄石市药品检验所进行水蒸汽蒸馏）。

   （3）、樟脑（黄石市卫生材料厂购进苏州合成化工有限公司原料）。

   （4）、苯甲酸钠（黄石市药品检验所购进）

    将上述原料药按复方甘草片处方制备，即得阴性样品。

    空白溶液：取相当于复方甘草片10片的阴性样品，照供试品溶液制备项下操作，即得。

    对照溶液: 取盐酸吗啡注射液1ml（规格：1ml:10mg），加乙醇稀释至5ml，即得。   

    供试品溶液：取样品10片研细，加乙醇5ml，研磨5分钟，取上清液即得。

    2.2 操作方法: 分别取空白溶液、供试品溶液与对照溶液各5 µl，点于同一块硅胶GF₂₅₄快检专用薄层板上；将乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（7：2:1）混合液5～8ml倒入层析缸中，将点样完毕的硅胶GF₂₅₄板放入，待展开前沿距原点约8cm处，将板取出，晾干，置254nm紫外灯下检视(见以下左图)；然后喷碘化铋钾试液显色（见以下右图）。

    结果判断：碘化铋钾显色后，供试品溶液色谱图中在与对照溶液色谱相应的位置上应显相同颜色的斑点（见参考图片）。

 3.讨论：

    3.1 试验中发现，阴性样品（即模似市场阳性样品），薄层后，在置254nm紫外灯下检视时，在与对照品相应的位置上也有斑点，呈现假阳性；但喷显色剂碘化铋钾试液显色时，未出现斑点，而正品复方甘草片出现斑点，证明用此显色剂显色方法有效可行。

    3.2我所在以前常发现“复方甘草片”的鉴别不符合规定的情况，尽管在今年的药品监督抽验中未发现，但在2008年各省质量公告中有此情况（例如：标示生产厂家：西安利君制药有限责任公司  批号：0704168.13  检验依据：中国药典2005年版二部  检验项目：薄层色谱鉴别  结论：不符合规定  检验所：襄樊市。我所想获得此样品，经与襄樊药检所联系，被告之已无保留）。故我所选择此品种建立快检方法标准。